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x射线衍射仪钾混盐无标样定量相分析

日期:2020年05月31日 16:27:48 来源:T云

2.3 开始检测  

  点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹,文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》;

2.4 关机前的检查  

  测试完毕后,将已测样品放入已测区或废样区,以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮,来卸载高压;设备冷却30分钟,使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化,缩短其使用寿命;关闭软件,关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪;关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。

2.5仪器设备状态恢复  

  将已检测样品放入已测区,以免和未测样品混淆;将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐;地面保持干净。 台式xrd哪家的质量好?x射线衍射仪钾混盐无标样定量相分析

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内标法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较多, 谱线复杂,再加入参考标相时会进一步增加谱线的重叠机会,给定量分析带来困难。无标样法和全谱拟合法虽然不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线,但需要烦琐的数学计算,其实际应用也受到了一定限制。外标法虽然不需要在样品中加入参考标相,但需要用纯的待测相物质制作工作曲线,

这也给实际操作带来一定的不便。

吴建鹏等制备了一定比例的SiO2和其他物质的混合物,然后分别采用内标法和外标法测量了混合物中SiO2的含量,并与混合物中SiO2初始配比进行对照,发现各个样品的测量结果和初始配比都是比较接近的,说明这两种测定方法是可以用于待测样品的物相定量分析的。 x射线衍射仪钾混盐无标样定量相分析奥林巴斯x射线衍射仪多少钱?

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X射线衍射仪工作原理操作及其应用

 (一)工作原理

   X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。

   特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。

6 几种新的X射线衍射技术

时间分辨X 射线衍射:时间分辨动态研究一个物理、化学或生物过程的重要性是不言而喻的,已经发展了许多种在秒、毫秒、甚至微秒量级的实验方法, 但是这些方法对电子转移、生化反应中间态等研究还是不够快的,需要有皮秒(ps =10-12s),甚至飞秒(fs =10-15s)分辨的实验技术, 近年提出的泵-探针法可以达到这一要求。所谓泵-探针法[7] ,是首先用一个强而短的(如200fs)激光脉冲打击试样, 在试样中激发反应,激光起了泵的作用。接下来, 在一定的时间间隔(如1ps)后用一个强而短的X 射线脉冲打击试样,得到变化了的试样衍射X 射线,解此X 射线谱即可得X 射线脉冲打击试样时的试样结构,X 射线脉冲起了探针的作用。在不同的时间间隔后发射X 射线脉冲,就可得到反应进行中不同时间的结构。但是,反应不同时间的测量不是连续进行的,在作不同反应时间的测量前都需要重新激发。 x射线衍射仪常用的解决方案。

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3. 1物相鉴定

物相鉴定是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每种晶体由于其独特的结构都具有与之相对应的X射线衍射特征谱, 这是X射线衍射物相分析的依据。将待测样品的衍射图谱和各种已知单相标准物质的衍射图谱对比, 从而确定物质的相组成。确定相组成后, 根据各相衍射峰的强度正比于该组分含量(需要做吸收校正者除外) ,就可对各种组分进行定量分析。

X射线衍射物相定量分析有内标法外标法、增量法、无标样法和全谱拟合法等常规分析方法。 上海哪里买台式xrd衍射仪。x射线衍射仪钾混盐无标样定量相分析

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目前,一些无损检测分析方法在文物考古领域得到了大量的应用。奥林巴斯便携式X射线衍射分析方法(XRD)已经越来越多地应用在金属质文物的腐蚀机理及保护研究、壁画制作材料及保护研究、石质文物的风化产物及保护研究、文物的产地判断和文物防伪等许多文物工作领域。


成分分析方法使用奥林巴斯X射线衍射分析法(XRD)


奥林巴斯X射线衍射分析(XRD)是通过记录X射线束照射晶体样品时得到物质的衍射花样或衍射线条谱图的方法。多晶体衍射线条的数目、位置及其强度是每种物质的特征,因而可以成为鉴别物象的标志。在混合物中,每种物质(相)的衍射线的强度和该物质(相)在混合物中的含量成正比。由此可以利用XRD实现对混合物中各组分含量的定量分析。


XRD的分析样品为固体(一般为晶态),主要应用于未知物的定性和定量分析。该方法适用于文物中无机化合物(晶体)的分析,采样所需样品量较大,制样过程对所取样品需研磨、粉碎,定量分析的精度不高。


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